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对苯二甲醛 (623-27-8)

发布时间:2022-12-19人(ren)气:1034

      对苯(ben)(ben)二(er)甲(jia)(jia)醛(quan)是对二(er)甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)下(xia)游(you)重要的(de)(de)精细化工原料,因其分子(zi)结构中有两个活(huo)(huo)泼的(de)(de)醛(quan)基基团,因而(er)可以(yi)自聚(ju)(ju)或与其他(ta)单体共聚(ju)(ju)形成高分子(zi)材料,主(zhu)(zhu)要用(yong)(yong)于(yu)合Chemicalbook成荧光材料、催化剂(ji)载体以(yi)及其他(ta)高分子(zi)聚(ju)(ju)合物(wu)(wu)等产品。对苯(ben)(ben)二(er)甲(jia)(jia)醛(quan)的(de)(de)传统(tong)生(sheng)(sheng)产方法是通(tong)过(guo)对二(er)甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)氯化,而(er)后在硝酸或金属氧(yang)化物(wu)(wu)的(de)(de)作用(yong)(yong)下(xia)水解(jie)得到。主(zhu)(zhu)要使用(yong)(yong)于(yu)增白剂(ji)、树(shu)脂(zhi)、塑(su)料、农药等生(sheng)(sheng)产领域;溴代环戊烷(wan)主(zhu)(zhu)要为多种有机(ji)物(wu)(wu)合成生(sheng)(sheng)产;固体碘(dian)伏消(xiao)毒剂(ji)是一种以(yi)表面活(huo)(huo)性剂(ji)为载体与碘(dian)元素(su)络合而(er)成的(de)(de)新(xin)型消(xiao)毒剂(ji),具有广(guang)谱、高效、杀菌(jun)力强(qiang)、性强(qiang)稳定(ding)、使用(yong)(yong)安(an)全(quan)的(de)(de)特点,适用(yong)(yong)于(yu)医院手术前(qian)皮肤的(de)(de)消(xiao)毒、口腔、肠道、尿(niao)道、宫(gong)颈粘膜的(de)(de)消(xiao)毒。


对苯二甲醛

中文别名:对酞醛(quan);1,4-苯二甲醛(quan)对酞醛(quan)

英文名: 1,4-Phthalaldehyde

化学式: C8H6O2

分子(zi)量: 134.132

CAS登录号: 623-27-8

EINECS登录号: 210-784-8

密 度: 1.189 g/cm³

外 观: 白色针状(zhuang)结晶

闪 点: 76 ℃

熔 点(dian):114~116℃

沸 点: 245~248℃

蒸汽压:0.027mmHg at 25℃

水溶(rong)性 3 g/L (50℃):易(yi)溶(rong)于醇(chun),能溶(rong)于醚(mi),热(re)水。

主(zhu)要(yao)用途:主(zhu)要(yao)用于染料(liao)、荧光增白剂、医药、香(xiang)料(liao)等工业(ye),是(shi)有机合成(cheng)和精细化(hua)工的重(zhong)要(yao)原(yuan)料(liao)。


生产方法:向装(zhuang)有回流冷(leng)凝管(guan)和搅拌装(zhuang)置的250 mL三颈(jing)瓶中加入(ru)6.0 g硫化钠、2.7g硫粉(fen)、5 g氢(qing)氧化钠及(ji)60 mL水,在搅拌下(xia)升温(wen)至80℃,黄色(se)(se)硫粉(fen)溶(rong)解(jie),溶(rong)液变成(cheng)红色(se)(se),保温(wen)回流反应1h,得到暗红色(se)(se)的多(duo)硫化钠溶(rong)液。

               向装有滴(di)液漏斗、回流冷(leng)凝管、搅拌(ban)(ban)装置的(de)250 mL三颈瓶中,加入13.7 g对硝基(ji)(ji)甲(jia)苯、80 mL工业乙(yi)醇、0.279gN,N一二甲(jia)基(ji)(ji)甲(jia)酰胺、2.0 g尿素(su),加热搅拌(ban)(ban)使对硝基(ji)(ji)甲(jia)苯溶(rong)解,得(de)淡(dan)黄色(se)(se)(se)溶(rong)液。温(wen)度(du)逐渐升高至(zhi)(zhi)80℃,恒温(wen),滴(di)加上步(bu)所制的(de)多硫化钠溶(rong)液,溶(rong)液迅(xun)速变成蓝色(se)(se)(se),继而变为深(shen)绿色(se)(se)(se)至(zhi)(zhi)黑褐(he)色(se)(se)(se),最终(zhong)为红褐(he)色(se)(se)(se),在1.5~2.0 h内滴(di)完,继续保温(wen)80℃回流反应2 h。迅(xun)速进行蒸(zheng)气(qi)蒸(zheng)馏(liu),蒸(zheng)馏(liu)的(de)同时(shi),滴(di)加100 mL水,收集(ji)馏(liu)出(chu)液约150 mL,检验pH等于7,残液迅(xun)速用冰冷(leng)却(que),析出(chu)淡(dan)黄色(se)(se)(se)晶体,用乙(yi)醚(30 mL×5)提取,蒸(zheng)去乙(yi)醚,干(gan)燥(zao)得(de)对氨基(ji)(ji)苯甲(jia)醛黄色(se)(se)(se)固体。

               在250 mL三颈瓶(ping)中加(jia)入5.89多聚甲醛(quan)、13.2 g盐酸(suan)羟胺、85 mL水,加(jia)热搅(jiao)拌,使其全部溶(rong)解(jie)得无色溶(rong)液,再加(jia)入25.5 g水合醋酸(suan)钠,保温80℃,回流15 min,即得甲醛(quan)肟(10%)无色溶(rong)液。

在50 mL的(de)烧杯中加(jia)入3.5 g对氨(an)基(ji)苯甲醛、10 mL水、滴(di)加(jia)5 mL浓盐(yan)酸(suan)(suan),且不停(ting)搅(jiao)(jiao)拌(ban),淡黄色物质迅速变黑,不断溶(rong)解,可适当(dang)加(jia)热(6℃以下(xia)),使(shi)其全部(bu)溶(rong)解,冰盐(yan)浴下(xia)冷却,温(wen)度(du)降至5℃以下(xia),此时(shi)对氨(an)基(ji)苯甲醛的(de)盐(yan)酸(suan)(suan)盐(yan)呈细小颗粒(li)析出,溶(rong)液(ye)(ye)成糊(hu)状,在搅(jiao)(jiao)拌(ban)下(xia),5—10 min内滴(di)完5 mL亚(ya)硝酸(suan)(suan)钠(na)溶(rong)液(ye)(ye),继(ji)续搅(jiao)(jiao)拌(ban)20 min左右(you),用40%的(de)醋酸(suan)(suan)钠(na)溶(rong)液(ye)(ye)调至刚果红试(shi)纸呈中性,得重氮盐(yan)溶(rong)液(ye)(ye)。

              将0.7 g结晶硫(liu)酸(suan)铜、0.2 g亚硫(liu)酸(suan)钠、1.6 g水合醋酸(suan)钠溶(rong)(rong)(rong)解,加入(ru)10%的(de)甲(jia)醛肟(wo)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)中,溶(rong)(rong)(rong)液(ye)变为草绿色(se)(se)(se)。冰浴冷却下(xia),滴加重(zhong)(zhong)氮盐溶(rong)(rong)(rong)液(ye),立(li)即有大量气泡冒出(chu);滴完(wan)之后,保持低温反应(ying)30 min,得(de)灰色(se)(se)(se)溶(rong)(rong)(rong)液(ye),加入(ru)30 mL浓盐酸(suan),升温至100 ℃回流(liu)反应(ying)1h,溶(rong)(rong)(rong)液(ye)呈现橙色(se)(se)(se),水蒸(zheng)气蒸(zheng)馏,得(de)白色(se)(se)(se)略带黄色(se)(se)(se)的(de)固体(ti),抽滤(lv)、干燥得(de)对苯二甲(jia)醛粗品。用1:1的(de)酒精与水混合溶(rong)(rong)(rong)剂重(zhong)(zhong)结晶,得(de)精品。


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